硫化促进剂TBzTD合成工艺研究

研究以二苄胺、二硫化碳、氢氧化钠、硫酸为原料,过氧化氢为氧化剂,两步法合成促进剂TBzTD的工艺,采用正交试验法,研究过氧化氢用量、硫酸用量、氧化剂滴加速度和氧化反应温度对促进剂TBzTD收率的影响。结果表明:对促进剂TBzTD收率影响从大到小的因子顺序为氧化剂滴加速度,硫酸用量,氧化反应温度,过氧化氢用量;最佳氧化反应条件为过氧化氢/硫酸/二苄胺物质的量比0. 7/0. 7/1,氧化剂滴加速度3 mL·min~(-1),氧化反应温度50℃。在该氧化反应条件下,促进剂TBzTD收率为97. 4%,熔点为128. 6℃。     

高纯度双酚S的精制工艺研究

将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。     

混合溶剂法精制双酚S的工艺研究

为减少废水排放及提高产品质量,研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异戊醇中溶解,加入100g四氯乙烷,1g活性炭, 50℃~60℃搅拌脱色1h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为：10g粗品于40g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60g苯甲醚,1g活性炭。搅拌脱色1h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。     

4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究

对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜（BPS）工艺进行改进。研究了使用新的催化剂（2,6-萘二磺酸）和溶剂（均三甲苯-均四甲苯混合溶剂）,提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为：100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂（二者质量比3∶1）,5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110 ℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172 ℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。